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对生存饮用水及其水源中苯系物的测定

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TP6000型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法
对生存饮用水及其水源中苯系物的测定
一、实行简介:
依据国标《生存饮用水卫生尺度》(GB5749-2006)所划定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定生存饮用水及其水源中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯的办法,经过运用北京北分天普仪器技能有限公司研制消费的TP-6000型顶空进样器对本划定举行实行,实行后果标明:8中身分在11min内完成测定并具有较好的分散结果;差别组分在(1~100)ug/L浓度范畴内均可取得较好的线性干系,相干系数(r)为0.99~0.999;zui低检测限辨别为:苯0.7ug/L;甲苯1ug/L;乙苯2ug/L;间、对二甲苯1ug/L;苯乙烯2ug/L;邻二甲苯3ug/L;异丙苯3ug/L。结论:TP-6000型顶空进样器比惯例水浴加热然后取样剖析:操纵主动化水平高,复杂利便,重现性好,进步了敏捷度,实用于检测水中苯系物的含量。
二、实行原理:
待测水样置于密封的顶空瓶中,在肯定温度下颠末一段工夫的均衡,水中的苯系物逸出至上部空间,并在气液两相中到达静态均衡。此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成反比,经过对气相中苯系物浓度的测定,可盘算出水样中苯系物的含量。
三、试剂和质料:
载气:高纯氮(99.999%)
燃气:纯氢,(>99.6%)
助燃气:紧缩氛围,经污染管污染。
设置装备摆设尺度样品时利用的试剂和质料
纯水:色谱查验无待测组分
氯化钠(优级纯):经550℃烘烤2h后备用。
甲醇(色谱纯)
色谱尺度物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯,均为色谱纯。
四、实行仪器:
SP-3420气相色谱仪(北分厂);氢火焰离子化检测器(FID);TP-6000型顶空进样器(北京北分天普仪器技能有限公司),电子天平(精度0.0001g);顶空瓶(配带有聚四氟膜的硅橡胶垫和顶空瓶盖及封口钳)。
五、实行条件
1、气相色谱仪条件:
进样口温度:150℃;     柱温:50℃;         检测器温度:160℃;   
柱前压:99kPa;         分流比:10:1
2、顶空进样器实行条件
样品炉温度:70℃;      传输管路温度:100℃; 顶空工夫:1min;
进样工夫:10s;         洗濯工夫:1min;     样品瓶体积:20ml;
样品体积:7.5ml         均衡工夫60min        进样浓度:5——100ug/L
六、实行办法
(参照GB/T5750.8—2006 > 18.4顶空—毛细管柱气相色谱法 > 18.6剖析步调)
七、实行后果:
1)尺度色谱图:见图1
图1水样中苯系物的色谱图
注:(保存工夫——组分称号)
2.525——苯         4.444——甲苯        8.370——乙苯    8.943——对、间二甲苯
10.149——苯乙烯    10.454——邻二甲苯   13.400——异丙苯
2)线性陈诉
线性后果:本实行水样苯系物中种种组分均线性相干系数均可到达0.999以上,假如操纵严厉公道线性后果可以更好。
3)精细度实行
本实行对反复性做出评价RSD值可到达1.5%以下
八、结论
创建TP6000型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法对生存饮用水及其水源中苯系物的测定办法,与国标划定的使用水浴加热然后取样剖析相比:
操纵主动化水平高:加热进样一体化,仪器间接完成
复杂利便:只需将顶空放入进样器中,加热进样剖析所有完成
重现性好:仪器RSD值可小于1.5%
进步了敏捷度:差别的加热工夫、顶空工夫、进样工夫的公道设定,可进步剖析敏捷度,检测限程度会比国标更低。
总之:创建TP6000型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法对生存饮用水及其水源中苯系物的测办法实用于检测水中苯系物的含量。
 
 
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